Ушп плита: УШП: развод на деньги или экономия средств

В итоге,  разница с ценой УШП будет совсем незначительна. А на некоторых типах почвы, при использовании нестандартной длины свай, разницы в цене не будет.  

Теоретические планшеты ‘N’ и их определение в анализе ВЭЖХ: Pharmaguideline

Узнайте о теоретических плашках N и их расчете в ВЭЖХ с использованием времени удерживания и ширины пика. Это полезный параметр для определения пригодности системы.

Теоретические планшеты известны как средство измерения эффективности колонки для ВЭЖХ. Любая хроматографическая колонка не имеет физической тарелки, а является результатом математического расчета.

Колонки с большим количеством теоретических тарелок считаются более эффективными при ВЭЖХ-разделении, чем колонки с меньшим количеством теоретических тарелок. Более эффективная колонка для ВЭЖХ будет иметь более узкий пик, чем менее эффективная колонка с меньшим числом теоретических тарелок при том же времени удерживания.

Связанный: Принцип ВЭЖХ

Для разрешения узких пиков при анализе лекарств необходима высокая эффективность колонки. Следовательно, разрешение пиков также зависит от эффективности колонки, т.е. теоретических тарелок. Теоретические тарелки рассчитываются на метр длины колонны и часто называются Нм. В соответствии с Фармакопеей США (USP) для расчета теоретических тарелок колонок для ВЭЖХ используется следующая формула.

Н = 16(V _е /w _B ) ²

Где,

n = теоретические пластины

V _E = Время отказа

W _B = Пик

. ; в частности, важную роль играет температура, которая изменяет количество теоретических тарелок. Фактор удерживания (k) испытуемого вещества, используемого для определения теоретических тарелок, должен быть больше 5. Коэффициент удерживания менее 5 может дать неточное количество теоретических тарелок.

Связанные: коэффициент разрешения, коэффициент хвоста, теоретические тарелки и коэффициент емкости в ВЭЖХ

При сравнении эффективности двух колонок; должны быть одинаковые температурные условия и коэффициент удерживания (k) для достоверной оценки их эффективности.

Все колонки имеют разное количество теоретических тарелок. Как правило, он колеблется в пределах 8000-12000, но также зависит от скорости потока, вязкости подвижной фазы и молекулярной массы анализируемого соединения. В обращенно-фазовой хроматографии его определяют с помощью простых гидрофобных соединений, таких как толуол, нафталин или аценафтен, а подвижная фаза содержит более высокую концентрацию органических растворителей, имеющих низкую вязкость.

Связанный: Относительный коэффициент отклика (RRF) и его расчет в анализе ВЭЖХ

В общем анализе ВЭЖХ большинство анализируемых соединений более полярны, а их подвижная фаза имеет более высокую концентрацию воды. Подвижная фаза, содержащая воду, более вязкая, чем подвижная фаза, содержащая органические растворители.

При увеличении вязкости количество теоретических тарелок в колонке уменьшается, и по этой причине количество теоретических тарелок при практическом использовании оказывается меньше, чем при стандартных условиях испытаний.

См. также: Получение, проверка и регенерация колонки для ВЭЖХ

Формула для расчета количества теоретических тарелок: SHIMADZU (Shimadzu Corporation)

Добавить закладку

Введение

N, количество теоретических тарелок, является одним из показателей, используемых для определения производительности и эффективности колонок, и рассчитывается по уравнению (1).

・・・1) где tr: время удерживания и W: ширина пика

Ширина этого пика, W, основана на пересечении базовой линией касательных линий к пику Гаусса, что эквивалентно ширине пика на уровне 13,4 % от высоты пика.
Однако для упрощения расчета и учета негауссовых пиков на практике используются следующие методы расчета.

Рис. 1 Ширина пика

1. Метод касательной линии

Ширина пика — это расстояние между точками, в которых линии, касающиеся левой и правой точек перегиба пика, пересекают базовую линию, рассчитывается по уравнению (1). Этот метод используется в USP (Фармакопея США). Это приводит к малым значениям N при большом перекрытии пиков.

Это также представляет проблему, если пик искажен, так что он имеет несколько точек перегиба.

・・・1)

2. Метод половинной высоты пика

Ширина рассчитывается по ширине на половине высоты пика (W _0,5 ). Поскольку ширину можно легко рассчитать вручную, это наиболее широко используемый метод. Это метод, используемый DAB (Немецкая фармакопея), BP (Британская фармакопея) и EP (Европейская фармакопея).

・・・2)

Японская фармакопея 15-й редакции, выпущенная в апреле 2006 г., изменила коэффициент с 5,55 до 5,54.
(LCsolution позволяет выбрать коэффициент с помощью настройки [Column Performance], где метод расчета для 5,54 — «JP», а для 5,55 — «JP2».
Для более широких пиков метод половинной высоты пика приводит к большим значениям N чем другие методы расчета

・・・2)

3. Метод Area Height

Ширина рассчитывается на основе значений площади пика и высоты. Этот метод обеспечивает относительно точную и воспроизводимую ширину даже для искаженных пиков, но приводит к несколько большим значениям N при значительном перекрытии пиков.

・・・3) A: Площадь, H: Высота

4. Метод ЭМГ (экспоненциально модифицированный гауссов)

В этом методе вводятся параметры, учитывающие асимметрию пиков, и используется ширина пика на уровне 10 % высоты пика (W _0,1 ). Поскольку он использует ширину вблизи базовой линии, он приводит к большим значениям N, чем другие методы для широких пиков. Кроме того, он не может вычислить ширину, если пик полностью не отделен.

・・・4) a _0,1 : Ширина первой половины пика на 10 % высоты b _0,1 : Ширина второй половины пика на высоте 10 %

Сравнение методов расчета

Учитывая пик Гаусса, каждый из этих методов расчета дает одно и то же значение N. Однако обычно пики имеют тенденцию иметь некоторый хвост, что приводит к различным значениям N для разных методов расчета.
Таким образом, четыре метода расчета сравнивались с использованием хроматограмм. Профиль A показывает типичную хроматограмму (с небольшим хвостом), тогда как профиль B показывает хроматограмму со значительным хвостом. Теоретическое количество тарелок, рассчитанное с использованием четырех методов, указано в таблице ниже. Результаты для N различались даже для хроматограммы A. Кроме того, пики с более значительным искажением, такие как пик 1 на профиле B, могут привести к многократным различиям значений N.
Ключевым фактором для проведения надежного количественного анализа является возможность или невозможность разделения, поэтому существует общее мнение, что более практичным является метод расчета, который оценивает более широкие пики, например, с хвостом. Однако, к сожалению, единого мнения относительно N и W, по-видимому, нет.
Следовательно, если для оценки уже используется определенный метод, то для достижения корреляции, вероятно, предпочтительнее продолжать использовать тот же метод.

Рис. 2 Хроматограммы

Сравнение теоретического количества чашек

Дефис означает, что расчет был невозможен.